镀铬溶液的化验方法

◆铬酐的测定

一、原理
在硫酸溶液中六价铬被亚铁还原为三价铬：
2H2CrO4＋6H2SO4＋6FeSO4=Cr2(SO4)3十3Fe2(SO4)3十8H2O以苯基代邻氨基苯甲酸指示反应终点。

 二、试剂 

1、1：1硫酸：量取50毫升分析纯硫酸（比重1.84）,缓缓倒入50毫升水中，摇匀。 

2、苯基代邻氨基苯甲酸指示剂：称取0．27克苯基代邻氨基苯甲酸溶于5毫升5％碳酸钠溶液中，用水稀释至250毫升。 

3．标准硫酸亚铁铰溶液：称取硫酸亚铁铰40克溶于500毫升5：95的稀硫酸中，溶解完毕后，如有浑浊，应过滤。用5：95硫酸稀释至1升，使用前标定。
标定方法：用移液管吸标准 0.lmol重铬酸钾溶液25毫升于500毫升锥形瓶中，加水175毫升及浓硫酸10毫升，冷却。加入苯基代邻氨基苯甲酸指示剂8滴，溶液呈紫红色，用配制好的0.lmol硫酸亚铁铰溶液滴定至紫红色转为绿色为终点。

M=25×0.1000/V 

式中：M——标准硫酸亚铁铰溶液的摩尔浓度
V——耗用标准硫酸亚铁铰溶液的毫升数 

三、分析方法：
用移液管吸镀液5毫升于100毫升容量瓶中，加水稀释至刻度并摇匀，用移液管吸此溶液5毫升于250毫升锥形瓶中，加水75毫升1：1硫酸10毫升，再加苯基代邻氨基苯甲酸指示剂3滴，以标准0.lmol硫酸亚铁铵溶液滴定至紫红色变绿色为终点。 

四、计算： 

Ccro3=(M×V×0.0333×1000)/0.25 (g/L) 

式中：M——标准硫酸亚铁铵溶液的摩尔浓度
V——耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数

◆三价铬价铬的测定

一、原理 

三价铬在酸性溶液中，在硝酸银接触下，以过硫酸铰氧化成六价铬：Cr2(SO4)3十3(NH4)2S2O8十8H2O＝2H2CrO4十3(NH4)2SO4十6H2SO4然后测定总铬量，从总铬量中减去六价铅量，即得三价铬量。过量的过硫酸铰经煮沸后完全分解。
2（NH4）2S2O8+2H2O===2（NH4）2SO4＋2H2SO4＋O2↑ 

二、试剂 

1、1：1硫酸：配制方法同前。 

2、苯基代邻氨基苯甲酸指示剂：配制方法同前。 

3、标准0.lmol硫酸亚铁按溶液：配制方法与标定方法同前。 

4、1％硝酸银溶液：称取1克硝酸银，溶于100毫升蒸馏水中即可。 

5、过硫酸铰：固体。 

三、分析方法：
用移液管吸镀液5毫升于100毫升容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。用移液管吸此稀释液5毫升于250毫升锥形瓶中，加水75毫升、1：1硫酸10毫升1％硝酸银10毫升及过硫酸按固体2克，煮沸至冒大气泡两分钟左右，冷却。加苯基代邻氨基苯甲酸指示剂3滴，以标准0.lmol硫酸亚铁铰溶液滴定至由紫红色变绿色为终点。 

四、计算：

 Ccr3+=[ (V2-V1)×M×0.0173×1000]/0.25 

式中：Vl——分析铬配时耗用标准硫酸亚铁链溶液的毫升数
V2——本实验耗用标准硫酸亚铁链溶液的毫升数
M——标准硫酸亚铁铰溶液的摩尔浓度

◆硫酸的测定

一、原理 

本法用锌粉先将铬酸根还原成三价铬，并用氯化钡将镀液中的SO42-沉淀分离出来，然后用过量EDTA将该沉淀溶解，通过用标准锌溶液滴定剩余EDTA的量可计算出SO42-的含量。 

二、试剂 

1．10％氯化钡溶液。 

2．乙醇混合液：以一体积乙醇、一体积盐酸（比重1.19）和一体积冰醋酸混合而成。 

3．缓冲溶液(PH＝10)，配制方法同前 

4．铬黑T指示剂：0.5克铬黑T加盐酸羟胺4克，溶于100毫升乙醇中。 

5．标准0.05molEDTA洛液：配制方法同前 

6．标准 0.05mol锌溶液：配制方法同前 

三、分析方法 

用移液管吸镀液5ml于400ml烧杯中，加水100mL、乙醇混合液30mL，煮沸10min，趁热在不断搅拌下，缓缓加入氯化钡10mL，煮沸lmin，置于温暖处lh。用紧密滤纸过滤，用热水洗涤沉淀数次，将滤纸及沉淀投入原烧杯中加水100mL、氨水10mL，用移液管加入0.05molEDTA25mL，加热至60～70C，搅拌使沉淀完全溶解。冷却后，加缓冲溶液smL及铬黑T少许，以0.05mol锌溶液滴定到由蓝色变为红色为终点。 

四、计算

CH2SO4=[(M1V1-M2V2)×98] /n (g/L) 

 式中：
Ml——标准EDTA溶液的摩尔浓度
Vl——耗用标准EDTA溶液毫升数
M2——标准锌溶液的摩尔浓度
V2——所取镀液的毫升数

◆铁的测定

一、原理 

钛铁指示剂本身无色，但它与Fe排形成深绿色的络合物，在pH=2.0～2.5时，此化合物不如Fe-EDTA络合物稳定，因此EDTA能夺取该络合物中的铁，将无色的指示剂游离出来，终点由绿色至黄色。 

二、试剂 

1、1：10氨溶液：l体积氨水（比重0.89）和 10体积蒸馏水混合均匀。 

2、1：10硫酸溶液：1体积硫酸（比重1.84）缓缓加入10体积蒸馏水中混合均匀。 

3、钛铁指示剂：10克钛铁指示剂溶于100毫升水中。 

4、缓冲溶液(PH＝10)溶解54克氯化铵于水中，加入350毫升氨水，稀释至1升。 

5、标准0.05mo1EDTA溶液：称取分析纯乙二胺四乙酸二钠20克，以水加热溶解后，冷却，稀释至1升。
标定：准确称取分析纯金属锌3.2690克（精确到四位有效数字）于250毫升锥形瓶中，用少量的1：1盐酸溶解，加热使其溶解完全，冷却，移入1000毫升容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取20毫升于锥形瓶，加水50毫升，以氨水调节至微氨性，加入PH-10的缓冲溶液10毫升及铬黑T指示剂数滴，摇匀，以配制好的0.05molEDTA标准溶液滴定至白红色变蓝色为终点。 

M=[W×20/100]/(V×0.06538) 

式中：M一标准EDTA溶液的摩尔浓度
V一耗用标准EDTA溶液的毫升数
W一称取锌的重量 

三、分析方法 

用移液管吸镀液2毫升于250毫升锥形瓶中，加水100毫升，用1：10氨水或1：10硫酸调整PH至2.5（用少量精密PH纸检查）,加钛铁指示剂6滴，以标准0.05molEDTA溶液滴定至溶液的深绿色退去（呈黄色）为终点。 

四、计算

CFe3+=(M×V×0.05585×1000)/n。 

式中：M——标准EDTA溶液的摩尔浓度。
V——耗用标准EDTA溶液的毫升数。
n——镀液的毫升数
注：加指示剂后立即滴定，以免它被铬酸氧化退色。