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leee            




等级:神功绝世
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积分:6990
注册:2005-03-02

无机盐一般鉴别方法

(一)钾盐
  (1)取铂丝,用盐酸润湿后,蘸取待测试液,在无色火焰中燃烧,火焰即显紫色。但有少量钠混合时,须隔蓝色钴玻璃透视方能辨认
2K+ + [PtCl6]2- → K2PtCl6
  (2)取待测试液,加入亚硝酸钴钠
试液与醋酸,即生成黄色沉淀
2K+ + Na+ + [Co(NO2)6]3- →K2Na[C(NO2)6]↓(黄色)
该反应应在中性或微酸性溶液中进行,因为碱和强酸均能分解试剂中的[Co(NO2)6]3-离子,妨碍鉴定
  在碱性溶液中:[Co(NO2)6]3- + 3OH- →Co(NH)3↓ + 6NO2-
  在酸性溶液中:[Co(NO2)6]3- + 6H+ →Co+3NO↑+3NO2↑+3H2O
  NH4+会干扰反应,NH4+的存在能与Na+,[Co(NO2)6]3-作用,生成生成(NH4)2Na[Co(NO2)6]沉淀。在鉴定K前应除NH4+(可用灼烧法除去),I
也有干扰作用(可在蒸发皿中加入NHO3蒸发至干而除去)
  (3)取待测试液,加入热除去可能混有的杂质盐,冷却后,加入水溶解,再加入0.1%四苯硼钠溶液与醋酸即生成白色沉淀。反应条件须在酸
性(PH 2.0-6.0)中进行
NaB(C6H5)4 + K+ →KB(C4H5)6↓ + Na+
(二)钙盐
  (1)取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取待测试液,在无色火焰中燃烧,火焰即显砖红色。Ca2+ + [PtCl6]2- →CaPtCl6
  (2)取待测试液的中性或碱性溶液,加入草酸铵试液,即生成白色沉淀;分离,所得的沉淀不溶于醋酸,但溶于盐酸
Ca2+ + C2O42- →CaC2O4↓(白色)
CaC2
三)钠盐
  (1)取铂丝,用盐酸润湿后,蘸取待测试液,在无色火焰中燃烧,火焰即显鲜黄色
2Na+ + [PtCI6]2- →Na2PtCI6  
    (2)取待测试液的中性溶液,加入醋酸铀锌试液,即生成黄色沉淀
Na+ + Zn(OAc)2 + 3UO2(OAc)2 + CH3COOH + 9H2O →NaZn(UO2)3(OAc)9·9H2O↓(醋酸铀酰锌钠,黄色) + H+
  (若试液为钠盐的稀溶液,最好水浴处理使之变浓后再检查,如氯化钠注射液)
O4 + 2H+ →Ca2+ + H2C2O4
(四)亚铁盐(二价铁盐)
  (1)取待测试液,加入铁氰化钾试液,即生成深蓝色沉淀。分离,沉淀不溶于稀盐酸,但加入氢氧化钠试液,即分解生成棕色沉淀
    (2)取待测试液,加入1%邻二氮菲的乙醇溶液数滴,即显桔红色
    铁盐(三价铁盐)
  (1)取待测试液,加入亚铁氰化钾试液,即生成深蓝色沉淀,分离,沉淀不溶于稀盐酸,但加入氢氧化钠试液,即分解生成棕色沉淀
4Fe3+ + 3[Fe(CN)6]4+ →Fe4[F(CN)6]3↓(深蓝色)
Fe4[Fe(CN)6]3 + 12NaOH →3Na4Fe(CN)3 + 4Fe(OH)3 ↓
 (2) 取待测试液,加入硫氰酸铵试液,溶液即变成血红色
Fe3+ + SCN- →[Fe(SCN)]2+ (血红色)
(六)锌盐
  (1)取待测试液,加入亚铁氰化钾试液,即生成白色沉淀,分离,沉淀在稀盐酸中不溶解
Zn2+ + [Fe(CN)6]4- + 2K+ →K2Zn[Fe(CN)6]2 ↓(白色)
  (2)取待测试液,以稀硫酸酸化,加入0.1%硫酸铜溶液以及硫氰酸汞铵溶液数滴,即生成紫色沉淀,继续滴加入硫氰酸汞铵试液,沉淀由紫
色变为绿色
  Zn2+与Cu2+同时存在,则Zn2+能促使Cu2+的反应立即共同沉淀出来。随着Zn2+与Cu2+的浓度不同,沉淀显浅紫色、深紫色至绿色
(七)镁盐
  (1)取待测试液,加入碳酸铵试液,即生成白色沉淀,滴入氯化铵试液,沉淀溶解,再加入磷酸氢二钠试液,振荡,即生成白色沉淀。分离
,沉淀在氨试液中不溶
Mg2+ + CO32- →MgCO3↓(白色)
MgCO3 + 2NH4Cl →MgCl2 + (NH4)2CO3 →2NH3↑+ H2O + CO2↑
MgCl2 + Na2HPO4 + NH4Cl →MgNH4PO4↓(白色) + 2NaCl + HCl
  (2)取待测试液,咖氢氧化钠试液,即生成白色沉淀,分离,沉淀分成两耸,一份加入过量氢氧化钠试液,沉淀不溶;另一份中加入碘试液
,沉淀显红棕色
Mg2+ + 2OH- →Mg(OH)2↓(白色)
  (3)取待测试液2滴,加入氢氧化钠试液1滴,然后加入对硝基苯偶氮间苯二酚试液(镁试液)数滴,显天蓝色沉淀所生成的沉淀,溶于氯化铵
试液中
  该反应系一种有机染料吸附Mg(OH)2↓而产生的沉淀。如溶液酸性过强,呈黄色,可再滴加入适量的氢氧化钠试液
(八)钡盐
  (1)取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取待测试液,在无色火焰中燃烧,火焰即显黄绿色,透过绿色玻璃观察,火焰显蓝色
  (2)取待测试液,加入稀硫酸,即生成白色沉淀,过滤,沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解
Ba2+ + SO42- →BaSO4↓
  (3)与硫酸及高锰酸钾反应取待测试液1滴,加入高锰酸试液及2mol/L硫酸溶液各1滴生成紫色沉淀,加入热2-3分钟,再加入过氧化氢溶液1
滴,紫色不褪
  Ba2+与SO42-反应生成BaSO4白色沉淀,但在KMnO4存在时即生成紫色沉淀。如KMnO4换以NaMnO4则BaSO4不染色。由于K + 与 Ba2 + 的离子
半径(1.33A和1.35A)差不多,K-诱导MnO4-进入 BaSO4晶格形成混晶而成紫色
(九)银盐
  (1)取待测试液,加入稀盐酸,即生成白色凝乳状沉淀。分离,沉淀能在氨试液中溶解而形成[Ag(NH3)2]+络离子,继续加入硝酸,又生成
沉淀
Ag+ + Cl- →AgCl↓(白色)
  (2)取待测试液,加入铬酸钾试液,即生成砖红色沉淀。过滤,沉淀能在硝酸中溶解
2Ag+ + CrO42- →Ag2CrO4↓
Ag2CrO4 + 2HNO3 →2AgNO3+H2CrO4
(十)铜盐
  (1)取待测试液,滴加氨水,即生成淡蓝色沉淀物, 再加入适量的氨试液,沉淀即溶解,生成深蓝色溶液
    2Cu2+ + 2NH3·H2O + SO42- →Cu2(OH)2SO4↓+ 2NH4+
    Cu2(OH)2SO4 + 8NH3 →2[Cu(NH3)4]2+ +2OH + SO42-
    (蓝色碱式铜盐) (深蓝色铜铵络离子)
  (2)取待测试液,加入亚铁氰化钾试液,即生成红棕色沉淀物,沉淀不溶于稀酸及氨水中,但溶于氨-氯化铵缓冲溶液中,生成蓝色的[Cu
(NH3)4]2+,与碱作用被分解成Cu(OH)2沉淀
  3Cu2 + 2[Fe(CN)6]4- + 2K+ →K2{Cu3[Fe(CN)6]2}↓
  K2{Cu3[Fe(CN)6]2} + 12NH3 →3[Cu(NH3)4]2+ + 2[Fe(CN)6]4- (蓝色) + 2K+
  K{Cu3[Fe(CN)6]2}+6OH- →3Cu(OH)2↓+2[Fe(CN)6]4- + 2K+
  通常反应在醋酸溶液中进行
  (3)取待测试液,加入氢氧化钠试液,即产生淡蓝色沉淀,煮沸变为棕黑色
  Cu2+ + 2OH- →Cu(OH)2↓
    Cu(OH)2 →CuO↓+H2O
   △
(十一)铋盐
  (1)取待测试液,加入碘化钾试液,即生成红棕色或暗棕色沉淀物,分离,沉淀能溶解于过量的碘化钾试液中,成为黄棕色的溶液。加入蒸
馏水稀释可又生成橙色沉淀
    Bi3+ + 3I- →BiI3↓
    BiI3 + KI →KBiI4
  继续加入蒸馏水稀释,络合盐即分解,先形成碘化铋而生成橙色的氧碘化铋沉淀物
    KBiI4 + H2O →BiOI↓+ 2HI + KI
  如Bi3+浓度较小时,此步反应现象不太明显
  (2)取待测试液,加入稀硫酸酸化,加入10%硫脲溶液,即呈深黄色
  硫脲与多数金属离子有颜色反应,对Bi3+特别敏锐(1μg),络合物的颜色,根据组成不同而不同。 [Bi3+:CS(NH2)2: 1:1黄褐色;1:2黄色;1:3黄褐色]。如
BiCl3 + CS(NH2)2→Bi[CS(NH2)2]Cl3(黄色络合物)
    此反应亦可用于铋的比色测定
  (3)取待测试液,通硫化氢气体,即生成棕黑色沉淀,能在热硝酸中溶解,但在氢氧化钠、稀盐酸或二硫化碳中均不溶
  2Bi3+ + 3H2S →Bi2S3↓ + 6H+
(十二)锑盐
  (1)取待测试液,加入稀盐酸酸化后,加水至恰有白色混浊生成,加热,趁热加入硫代硫酸钠试液,即生成橙红色沉淀
2Sb3+ + 3S2O32- →4SO2↑ + Sb2OS2↓(橙红色硫氧化锑)
    (2)取待测试液,加入稀盐酸酸化后,通入硫化氢气体,即生成橙色沉淀物。分离,沉淀在硫化铵试液或硫化钠试液中溶解
2Sb3+ + 3H2S→Sb2S3↓(橙色) + 6H+
2Sb5+ + 5H2S→Sb2S5↓(橙色) + 10H+
Sb2S3 + 3(NH4)2S →2(NH4)3SbS3
Sb2S5 + 3(NH4)2S →2(NH4)3SbS4
(十三)铝盐
  (1)取待测试液,加入氢氧化钠试液,即生成白色胶状沉淀。分离,沉淀分成二份,一份中加入过量的氢化钠试液;另一份中加入稀盐酸沉
淀均即溶解
Al3+ + 3OH- →Al(OH)3↓(白色)
Al(OH)3 + OH- →Al(OH)4- → AlO2- + 2H2O
Al(OH)3 + 3H+ →Al3+ + 3H2O
  (2)取待测试液,加入氨试液至生成白色胶状沉淀,滴加入0.1%茜素磺酸钠溶液数滴,沉淀即显樱红色
    Al3+ + 3OH- →Al(OH)3↓
  注:试剂茜素磺酸钠化学名为1,2-二羟基蒽醌磺酸钠
  (3)取待测试液,加入硫化钠试液,即后成白色胶状沉淀,分离,沉淀在过量的硫化试液中溶解
2Al3+ + 3S2- + 6H2O →2Al(OH)3↓ + 3H2S↑
2Al(OH)3 + S2- →2AlO2- + H2S↑+2H2O
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2008-01-10              
amu345            2楼




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如果盐溶液中有其它离子,应该怎样屏蔽
2008-12-19        
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