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1　前言
　　锡铅合金镀层以其优良的耐蚀性、可焊性、润滑减摩擦性能在工业上得到了广泛应用[1],特别在电子工业领域。然而,在工业上锡铅合金镀液主要有氟硼酸盐、氟硼酸盐 氨基磺酸盐、酚磺酸盐、柠檬酸盐镀液等。前三种含有氟、酚等有害物质,对操作者有很大的危害,又污染环境,三废治理困难,且处理费用很高;而柠檬酸电镀液则成分较复杂,生产难于控制,较少使用。近年来,研制了一种甲基磺酸体系电镀锡铅合金工艺,有效地解决了上述几种体系中出现的问题,而且镀层质量好,是一种很有工业化发展潜力的电镀锡铅合金工艺。
2　实验
　　实验选用3ｍｍ×5ｍｍ×2ｍｍ铜片,选用ＵＭ 25 Ｌ型赫尔槽,阳极板为Ｓｎ90 Ｐｂ10合金。用Ｘ Ｒａｙ测厚仪测量镀层厚度,用ＳＫＣ 2Ｈ可焊性测试仪检验可焊性能。
　　电镀基础液配方[2]及工艺条件:
甲基磺酸二价锡盐(以金属计) (ｇ·Ｌ-1)　　　　　6～8
甲基磺酸二价铅盐(以金属计) (ｇ·Ｌ-1)　　　　　4～12
甲基磺酸(游离态) (ｇ·Ｌ-1)　　　　　　　　　　110～130
光亮剂(氯苯甲醛) (ｍＬ·Ｌ-1)　　　　　　　　　12
分散剂(聚氧乙烯烷基酚醚) (ｇ·Ｌ-1)　　　　　　5
抗氧化剂(苯二酚) (ｇ·Ｌ-1)　　　　　　　　　　1
θ °Ｃ　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　25
赫尔槽电流 Ａ　　　　　　　　　　　　　　　2.5
ｔ ｍｉｎ　　　　　　　　　　　　　　　　　　5
3　结果与讨论
3.1　镀液组成对镀层的影响
3.1.1　主盐浓度
　　在其他条件不变下,只改变锡离子的质量浓度,实验结果如表1所示。在其他条件不变情况下,仅改变铅离子的质量浓度,结果如表2所示。

　　从表1、2可看出,增加镀液中Ｓｎ2+和Ｐｂ2+的质量浓度,镀层厚度变化很大,而且,镀层中的Ｓｎ Ｐｂ比例变化也很大。因此,要获得稳定组成的镀层,生产中应严格控制镀液中主盐浓度恒定。在实际生产中常选用与阴极镀层Ｓｎ Ｐｂ比例相同的锡铅合金作为阳极材料,以利于维持镀液的稳定性。
3.1.2　游离甲基磺酸
　　在其他条件不变情况下,仅改变游离甲基磺酸的体积分数,结果如表3所示。由表3可知,甲基磺酸的体积分数稳定在120～160ｍＬ Ｌ之间,镀层质量较好。这是因为游离甲基磺酸在溶液中有一定的络合作用,但效果不太明显[3]。本人认为游离甲基磺酸在电镀液中有较强的络合作用和表面活化作用,随着甲基磺酸含量提高对锡、铅络合增强,并能提供强酸性稳定介质,防止Ｓｎ2+氧化,从而解决了锡铅镀液不稳定。因Ｓｎ2+容易氧化成Ｓｎ4+,Ｓｎ4+水解产生沉淀,经常出现浑浊的现象。甲基磺酸含量维持在一定的范围内,有利于提高镀液的稳定性、分散能力和深镀能力。但如果甲基磺酸含量过高,会造成溶液电导降低,电压升高,槽温升高,加速Ｓｎ2+的氧化。
3.1.3　添加剂
　　在其他条件不变情况下,通过对比试验,一次加入少量的添加剂,得到的镀层结晶细致、光亮,且镀层不易剥落,可焊性也很好;而另一次试验中没有加添加剂,得到的镀层表面粗糙、无光泽,可焊性也很差。所以该工艺要加入少量的添加剂,以便获得较好的镀层。
3.2　工艺条件对镀层的影响
3.2.1　电流密度
　　在下述的实验中,我们取Ｓｎ2+和Ｐｂ2+的质量浓度分别为10ｇ Ｌ、8ｇ Ｌ。在其他的条件不变下,仅改变电流密度,试验电流密度对镀层的影响,结果如图1所示。

　　图1表明,在其他条件不变情况下,当电流密度从1.2Ａ ｄｍ2增大到4.62Ａ ｄｍ2时,镀层厚度明显增加。当电流密度继续增大,其增厚趋势趋于平缓,而阴极剧烈析氢,此时电沉积过程受浓差极化控制[4],镀层质量差,电流效果明显下降。相反,当电流密度过低时,沉积速率比较慢,生产效率低。所以电流密度对镀层质量的好坏有重要的影响,因此,要把电流密度控制在最佳处。本实验中电流密度控制在4.62Ａ ｄｍ2左右为最佳点。
3.2.2　温度
　　在下述的实验中,电流密度为4.62Ａ ｄｍ2,其他条件不变情况下,试验温度对镀层的影响,结果如表4所示。由表4可知,温度对镀层的影响非常显著。随着温度的升高,合金沉积厚度明显增加,即电流效果显著提高,沉积速率明显加快。从另一方面,也说明该电镀液的稳定性好,适合于较宽的温度范围内操作。
4　结论
(1)镀液中主盐含量和金属离子浓度比对镀层质量和组成有显著的影响。通过调整镀液中锡、铅离子浓度比可得到一系列不同锡、铅比例的合金镀层。
(2)本工艺有较宽的温度和电流密度范围。
(3)镀液中必须有游离甲基磺酸存在,其体积分数为120～160ｍＬ Ｌ,镀层质量较好。
(4)本工艺具有许多优点,如镀液比较稳定,维护容易,不含氟,有利于环境保护,所以是一种很有工业化潜力的电镀工艺。
 

作者：李立清（.江西理工大学材化学院，赣州341000）
资料来源：http://www.51bmcl.com