钾盐镀锌发灰发雾故障浅析及其排除—

一、故障分析与排除
就钾盐镀锌而然，导致镀层发灰发雾德故障因素较多，主要有以下几点：
1 阳极与化工原料纯度差
金属阳极德纯度，即影响阳极效率，也影响镀层质量。
锌阳极所含杂质有铅、铁、镉、铜等，其中铅比其他金属德危害高十倍，比其他金属蓄积快，当达40mg/L时，镀层光亮度受影响，溶液深镀能力下降，超过100g/L时，镀层大部灰暗，经硝酸出光后发雾，为减少此故障，阳极应选用1号锌为宜。
电镀用的化工原料中的杂质往往比金属阳极高得多，本工艺的主盐氯化锌，若为分析纯试剂，其中的杂质为Pb、Fe分别达0.002％、0.0005％，而工业品中的这些杂质含量更高，所以使用的化工原料应选用电镀级为好，如果工业级的，不论配槽或补加，都应通过净化处理后方能入槽应用。
2 添加剂与镀后清洗
光亮电镀工艺，一般都有添加剂的加入，钾盐镀锌添加剂的用量，一般为10～20ml/L。生产实践表明，低于下限，光亮度差，高电流区易烧焦，低电流区易发雾；高于上限，添加剂消耗快，也易使锌层发雾，特别是补加时要注意，速度过快，进入溶液的光亮剂来不及完全溶解，便会析出，更容易造成镀层发雾发暗，一定要徐徐补加，切忌倾泻式地添加在一个地方。添加完后，适当搅拌溶液，促使添加剂地迅速均匀溶解。生产中不能认为添加剂越多越好，虽然电流密度可以开德大些，锌层也光亮，但发雾越严重。由于添加剂德含量分析有困难，补加量不好掌握，为控制不超过上限，有条件的可使用安培小时计等自动添加装置。或按千安时消耗量补加，则可防止添加过量。
工件镀后清洗十分重要，清洗得干净与否，直接关系到镀层质量。钾盐镀锌工件，施镀后清洗不净，残留在工件表面得添加剂，经硝酸出光，不仅易于使膜层发雾，且钝化后膜层不牢固，轻轻擦拭便会脱膜。这是添加剂中含有表面活性剂没有彻底从工件表面洗净所致。
3 双氧水与盐酸的影响
双氧水用于钾盐镀锌的新配槽液或槽液大处理，主要作用是消除溶液中的铁杂质。用量为0.5～2ml/L,过多的双氧水，残留在溶液里，对添加剂有不良影响，也会使锌层发灰发雾。加双氧水时，应稀释3～5倍，不然便会造成镀液局部双氧水浓度过高，使添加剂分解，增加有机杂质的蓄积，到一定值后，镀层也易出现发雾发灰故障。
钾盐镀锌在生产过程中，用盐酸调PH值时，引起添加剂析出，导致镀层发灰发雾。
4 出光液中硝酸与二价锌的影响
全光亮钾盐镀锌层的出光配方，大体有单独的硝酸出光液和以硝酸为主组成的混合出光液两类。
现举两例混合配方溶液如下：
1）硝酸 40～50ml/L
盐酸 5～10 ml/L
柠檬酸 10～15g /L
时间 3～5秒
2）硝酸 30～40 ml/L
硫酸 5～～10 ml/L
氢氟酸 2~4 ml/L
铬酐 0.3～0.5g/L
时间 1～2秒
这类配方由于硝酸浓度高，锌层有溶解，随着出光的不断进行，Zn2+也不断积累，当Zn2+蓄积到一定值后，出光的锌层就会发雾。而BZ-11钾盐工艺单独的硝酸出光液，浓度只有1～3ml/L对锌层溶解极微，不存在Zn2+蓄积，但需定期更换出光液，否则失去作用时，锌层也易发雾。
5 钝化液的影响
锌层钝化后出现发雾故障，主要受钝化液中蓄积的Zn2+和Cr3+积累到一定值时，膜层发雾，色泽变差，将严重影响钝化质量。因此钝化液使用一段时间后，必须更换一半旧液（相当于冲稀）。在30～50ml/L硝酸液出光，锌层溶解较快，试验表明：在1出光液中，约处理100dm2的零件后，锌含量约达3.4g/L，此时出光性能变差，锌层发雾，必须更新溶液，从资料上看，高浓度硝酸液出光后只有一道清洗工序，难于做到有效清洗，工件上残留的硝酸出光液与被硝酸溶解的锌粒子必然带入钝化液，势必造成Zn2+、Cr3+的积累，最终使钝化膜发雾。BZ-11工艺的钝化液没有硝酸和硫酸，锌层在钝化液中溶解很慢，所形成的微量Zn2+、Cr3+几乎都进入钝化膜，而不残留于钝化液。工件经镀锌后的三级逆流漂洗，锌离子基本沉降，又在小于3ml/L的硝酸溶液中出光，锌层溶解较少，再经一道水洗。工件带入钝化液的锌离子可忽略不计。此外这种超低铬钝化液中尚须含有少量的Zn2+和Cr3+，其带出量比带入量大。
温度对钝化膜发雾也有一定影响，冬季钝化液低于10℃以下时，不仅钝化时间需加长，而且膜层薄，也易发雾；夏季气温高，加上连续操作，钝化液高于50℃时，虽然成膜较快，膜层也厚，但锌层易发雾不清亮。
6 有机杂质的影响
镀液中有机杂质主要来自不纯的化工原料和添加剂分解产物，如果表面除油不良，也能引入油脂。溶液中过量的有机杂质，会使镀件高电流区呈灰黑色，低电流区出现雾状。
电镀用的化工原料大都属于工业级的，所含杂质较多，不论新配槽和日常补加，都应通过净化处理后方可入槽应用。对添加剂的用量应严格掌握，不要盲目补加，同时注意添加方法，只要作到上述两点，就能减少有机杂质蓄积量，延长镀液大处理的周期。
二溶液维护管理
金属杂质与有机杂质在电镀溶液里是不可避免的不使蓄积量达到影响镀层质量的程度则是完全可以做到的，笔者在这方面得到做法是：
1 定期分析镀液组成，保持溶液稳定
氯化钾镀锌成分简单，基础溶液稳定，KCl、H3BO3除工件带处损失外，一般不消耗，锌离子的消耗有锌阳极溶解补充，比较容易平衡，溶液成分分析，一班制生产，每半月一次，三班制生产则相应缩短分析时间，添加剂由于分析困难，可采用千安时补加方法。按BZ-11消耗规律，千安时补加量为80～160ml，只要作到这些，溶液成分稳定，便能正常生产。
2 定期处理溶液，减少杂质危害
定期处理溶液中的各种杂质，是保证电镀质量，减少故障产生的有效措施，一班制生产，处理周期相应缩短，去除铁杂质用双氧水氧化，用锌粉可去除铅、铜杂质，去除有机杂质用粉状活性炭吸附，用量很少，以杂质存在情况而定。
3 注意阴阳极面积比
保持锌离子浓度稳定，除根据分析结果调整镀液外，在溶液维护上，要注意阴阳极面积比，保持阳极的正常溶解，锌离子上升的因素：一是阳极面积过大，阴极面积过小；二是pH值低于4以下，阳极溶解加快，造成锌离子上升；三是停镀后阳极在溶液内的化学溶解。但是锌离子下降的主要原因是阳极面积过小，阴极面积过大，促使阳极钝化，使锌离子失去补充来源。
4 控制pH值范围
pH值是钾盐镀锌的重要工艺参数，它的范围在4.5～6.2之间，尽管有H3BO3作缓冲剂，但生产过程中仍有逐步上升的趋势，到6.5时，锌层光亮度差，锌盐水解，使溶液浑浊，阳极也易钝化，严重时锌层局部发黑或产生疏松而粗糙的镀层，甚至局部镀不上锌，因此必须经常用精密试纸测试pH值，并进行调整。pH值偏高，用稀盐酸调，pH值偏低，用5％KOH或NaOH稀溶液调。
5 加强工艺管理，执行操作规程
在电镀过程中要严格按规程操作，比如电镀前用精密试纸测试pH值是否在工艺范围内，工件入槽施镀，要将酸液洗净；工件调入槽内，下班前要捞出，可避免铁杂质的蓄积，极棒与阳极铜钩要经常擦拭，保持洁净，特别是阳极铜钩不能浸入镀液，否则同阳极一起溶解，增加铜杂质的蓄积量；工件出槽，一定要做到有效清洗，避免将镀液带入出光槽或钝化液，影响镀层质量；停镀后取出阳极，这些日常维护管理工作都是不能忽视的。
三结束语
综上所述，钾盐镀锌层的发挥发雾故障，不是来自电镀工艺本身，而是来自没有认真执行操作规程与溶液维护管理不善，只要加强这两方面的工作，许多质量故障是可以避免的。

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	等级：功行圆满文章：62 积分：543 注册：2008-11-25	钾盐镀锌发灰发雾故障浅析及其排除一、故障分析与排除就钾盐镀锌而然，导致镀层发灰发雾德故障因素较多，主要有以下几点： 1 阳极与化工原料纯度差金属阳极德纯度，即影响阳极效率，也影响镀层质量。锌阳极所含杂质有铅、铁、镉、铜等，其中铅比其他金属德危害高十倍，比其他金属蓄积快，当达40mg/L时，镀层光亮度受影响，溶液深镀能力下降，超过100g/L时，镀层大部灰暗，经硝酸出光后发雾，为减少此故障，阳极应选用1号锌为宜。电镀用的化工原料中的杂质往往比金属阳极高得多，本工艺的主盐氯化锌，若为分析纯试剂，其中的杂质为Pb、Fe分别达0.002％、0.0005％，而工业品中的这些杂质含量更高，所以使用的化工原料应选用电镀级为好，如果工业级的，不论配槽或补加，都应通过净化处理后方能入槽应用。 2 添加剂与镀后清洗光亮电镀工艺，一般都有添加剂的加入，钾盐镀锌添加剂的用量，一般为10～20ml/L。生产实践表明，低于下限，光亮度差，高电流区易烧焦，低电流区易发雾；高于上限，添加剂消耗快，也易使锌层发雾，特别是补加时要注意，速度过快，进入溶液的光亮剂来不及完全溶解，便会析出，更容易造成镀层发雾发暗，一定要徐徐补加，切忌倾泻式地添加在一个地方。添加完后，适当搅拌溶液，促使添加剂地迅速均匀溶解。生产中不能认为添加剂越多越好，虽然电流密度可以开德大些，锌层也光亮，但发雾越严重。由于添加剂德含量分析有困难，补加量不好掌握，为控制不超过上限，有条件的可使用安培小时计等自动添加装置。或按千安时消耗量补加，则可防止添加过量。工件镀后清洗十分重要，清洗得干净与否，直接关系到镀层质量。钾盐镀锌工件，施镀后清洗不净，残留在工件表面得添加剂，经硝酸出光，不仅易于使膜层发雾，且钝化后膜层不牢固，轻轻擦拭便会脱膜。这是添加剂中含有表面活性剂没有彻底从工件表面洗净所致。 3 双氧水与盐酸的影响双氧水用于钾盐镀锌的新配槽液或槽液大处理，主要作用是消除溶液中的铁杂质。用量为0.5～2ml/L,过多的双氧水，残留在溶液里，对添加剂有不良影响，也会使锌层发灰发雾。加双氧水时，应稀释3～5倍，不然便会造成镀液局部双氧水浓度过高，使添加剂分解，增加有机杂质的蓄积，到一定值后，镀层也易出现发雾发灰故障。钾盐镀锌在生产过程中，用盐酸调PH值时，引起添加剂析出，导致镀层发灰发雾。 4 出光液中硝酸与二价锌的影响全光亮钾盐镀锌层的出光配方，大体有单独的硝酸出光液和以硝酸为主组成的混合出光液两类。现举两例混合配方溶液如下： 1）硝酸 40～50ml/L 盐酸 5～10 ml/L 柠檬酸 10～15g /L 时间 3～5秒 2）硝酸 30～40 ml/L 硫酸 5～～10 ml/L 氢氟酸 2~4 ml/L 铬酐 0.3～0.5g/L 时间 1～2秒这类配方由于硝酸浓度高，锌层有溶解，随着出光的不断进行，Zn2+也不断积累，当Zn2+蓄积到一定值后，出光的锌层就会发雾。而BZ-11钾盐工艺单独的硝酸出光液，浓度只有1～3ml/L对锌层溶解极微，不存在Zn2+蓄积，但需定期更换出光液，否则失去作用时，锌层也易发雾。 5 钝化液的影响锌层钝化后出现发雾故障，主要受钝化液中蓄积的Zn2+和Cr3+积累到一定值时，膜层发雾，色泽变差，将严重影响钝化质量。因此钝化液使用一段时间后，必须更换一半旧液（相当于冲稀）。在30～50ml/L硝酸液出光，锌层溶解较快，试验表明：在1出光液中，约处理100dm2的零件后，锌含量约达3.4g/L，此时出光性能变差，锌层发雾，必须更新溶液，从资料上看，高浓度硝酸液出光后只有一道清洗工序，难于做到有效清洗，工件上残留的硝酸出光液与被硝酸溶解的锌粒子必然带入钝化液，势必造成Zn2+、Cr3+的积累，最终使钝化膜发雾。BZ-11工艺的钝化液没有硝酸和硫酸，锌层在钝化液中溶解很慢，所形成的微量Zn2+、Cr3+几乎都进入钝化膜，而不残留于钝化液。工件经镀锌后的三级逆流漂洗，锌离子基本沉降，又在小于3ml/L的硝酸溶液中出光，锌层溶解较少，再经一道水洗。工件带入钝化液的锌离子可忽略不计。此外这种超低铬钝化液中尚须含有少量的Zn2+和Cr3+，其带出量比带入量大。温度对钝化膜发雾也有一定影响，冬季钝化液低于10℃以下时，不仅钝化时间需加长，而且膜层薄，也易发雾；夏季气温高，加上连续操作，钝化液高于50℃时，虽然成膜较快，膜层也厚，但锌层易发雾不清亮。 6 有机杂质的影响镀液中有机杂质主要来自不纯的化工原料和添加剂分解产物，如果表面除油不良，也能引入油脂。溶液中过量的有机杂质，会使镀件高电流区呈灰黑色，低电流区出现雾状。电镀用的化工原料大都属于工业级的，所含杂质较多，不论新配槽和日常补加，都应通过净化处理后方可入槽应用。对添加剂的用量应严格掌握，不要盲目补加，同时注意添加方法，只要作到上述两点，就能减少有机杂质蓄积量，延长镀液大处理的周期。二溶液维护管理金属杂质与有机杂质在电镀溶液里是不可避免的不使蓄积量达到影响镀层质量的程度则是完全可以做到的，笔者在这方面得到做法是： 1 定期分析镀液组成，保持溶液稳定氯化钾镀锌成分简单，基础溶液稳定，KCl、H3BO3除工件带处损失外，一般不消耗，锌离子的消耗有锌阳极溶解补充，比较容易平衡，溶液成分分析，一班制生产，每半月一次，三班制生产则相应缩短分析时间，添加剂由于分析困难，可采用千安时补加方法。按BZ-11消耗规律，千安时补加量为80～160ml，只要作到这些，溶液成分稳定，便能正常生产。 2 定期处理溶液，减少杂质危害定期处理溶液中的各种杂质，是保证电镀质量，减少故障产生的有效措施，一班制生产，处理周期相应缩短，去除铁杂质用双氧水氧化，用锌粉可去除铅、铜杂质，去除有机杂质用粉状活性炭吸附，用量很少，以杂质存在情况而定。 3 注意阴阳极面积比保持锌离子浓度稳定，除根据分析结果调整镀液外，在溶液维护上，要注意阴阳极面积比，保持阳极的正常溶解，锌离子上升的因素：一是阳极面积过大，阴极面积过小；二是pH值低于4以下，阳极溶解加快，造成锌离子上升；三是停镀后阳极在溶液内的化学溶解。但是锌离子下降的主要原因是阳极面积过小，阴极面积过大，促使阳极钝化，使锌离子失去补充来源。 4 控制pH值范围 pH值是钾盐镀锌的重要工艺参数，它的范围在4.5～6.2之间，尽管有H3BO3作缓冲剂，但生产过程中仍有逐步上升的趋势，到6.5时，锌层光亮度差，锌盐水解，使溶液浑浊，阳极也易钝化，严重时锌层局部发黑或产生疏松而粗糙的镀层，甚至局部镀不上锌，因此必须经常用精密试纸测试pH值，并进行调整。pH值偏高，用稀盐酸调，pH值偏低，用5％KOH或NaOH稀溶液调。 5 加强工艺管理，执行操作规程在电镀过程中要严格按规程操作，比如电镀前用精密试纸测试pH值是否在工艺范围内，工件入槽施镀，要将酸液洗净；工件调入槽内，下班前要捞出，可避免铁杂质的蓄积，极棒与阳极铜钩要经常擦拭，保持洁净，特别是阳极铜钩不能浸入镀液，否则同阳极一起溶解，增加铜杂质的蓄积量；工件出槽，一定要做到有效清洗，避免将镀液带入出光槽或钝化液，影响镀层质量；停镀后取出阳极，这些日常维护管理工作都是不能忽视的。三结束语综上所述，钾盐镀锌层的发挥发雾故障，不是来自电镀工艺本身，而是来自没有认真执行操作规程与溶液维护管理不善，只要加强这两方面的工作，许多质量故障是可以避免的。信息来源：http://yuefazheng.spaces.live.com 收藏本页更多相关内容

2010-02-08

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