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    用移液管吸取磷化液10mL于容量瓶中，稀至100mL，吸取10mL置于250mL锥形瓶中，加水100mL，1：3硫酸20mL和二苯胺磺酸钠指示剂3滴，用标准0.02mo|/L重铬酸钾溶液滴定至紫红色为终点，所消耗的标准0.02mol/L重铬酸钾溶液的体积为EmL。
    2Mn2+的测试
    用移液管吸取磷化液10mL于容量瓶中，稀至100mL，吸取10mL置于250mL锥形瓶中，加水100mL，1：3硫酸20mL，0.1mol/L硝酸银溶液3mL，加过硫酸铵1～2g，加热煮沸至冒大气泡，冷却，准确加入0.2mol/L硫酸亚铁铵溶液20mL，用标准0.02mol/L高锰酸钾溶液滴定至溶液转为淡紫红色。此时消耗的高锰酸钾溶液体积为AmL。同时以水代替磷化液做空白试验，此时消耗的高锰酸钾溶液体积为BmL。
    3Zn2+和Ni2+的测试
    用移液管吸取磷化液10mL于容量瓶中，加入浓氨水呈碱性，稀至100mL，摇匀，干纸过滤，吸取滤液10mL置于250mL锥形瓶中，加水60mL，pH=10缓冲溶液10mL，紫脲酸铵少许，用标准0.05mol/LEDTA溶液滴至紫红色为终点。此时消耗的标准0.05mol/LEDTA溶液体积为CmL。
    吸取滤液10mL置于250mL锥形瓶中，加水60mL，pH＝10缓冲溶液10mL，铬黑T少许，滴加10%KCN溶液至溶液呈蓝色，加入1：1甲醛溶液5mL，用标准0.05mol/LEDTA溶液滴至蓝色为终点。此时消耗的标准0.05mol/LEDTA溶液体积为DmL。
    4计算
    ρ(Fe2+)=6×0.02×E×55.85(g/L)
    ρ(Mn2+)=(B-A)×0.02×54.94(g/L)
    ρ(Zn2+)=DX0.05×64.5(g/L)
    ρ(Ni2+)=(C-D)×0.05×58.71(g/L)
    结果与讨论
    (1)在测试Fe2+离子时，由于磷化液中有磷酸及磷酸根离子，只要加入硫酸就可以，不必加入硫-磷混酸。被重铬酸钾氧化的高价铁和磷酸根反应生成无色配合物，防止高价铁过早氧化指示剂，影响滴定终点判断，导致测定结果偏低。
    (2)在分离Ni2+、Zn2+离子时，应有足够的铵盐和过量的氨水，并用含铵盐的氨水洗涤沉淀，以减少沉淀对Ni2+、Zn2+的吸附。
    (3)在使用KCN溶液和处理含CN-的滴定溶液时，可以用含FeSO4溶液处理，使CN-变为稳定的[Fe(CN)6]4-。
    (4)本方法同样适用磷化废水的测定。