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   首页 → 专业文章 → 常温封孔槽槽液分析……

一、 Ni2+含量的测定
1、试剂
a、0.05M EDTA标液
b、氨-氯化铵缓冲液(ph=10)
c、紫脲酸胺
2、测定步骤
称取A料1g，B料4g，标准至0.0001g(1×10-4)，溶于纯水中，在1000ml量瓶中稀释至刻度备用。
取上述待测封孔液20ml于250ml锥形瓶中，加纯水50ml，ph=10缓冲液10ml 混匀，然后加入紫脲酸胺0.1g，摇匀，以0.05mEDTA标准滴定，由黄色恰转为紫色为终点，记下消耗EDTA体积V(ml)，则待测液的Ni2+含量为：
Ni2+=(0.0587x1000)xV(ml)/20=0.14675xV(ml)(g/l)
封孔剂的Ni2+含量为=2.935xV(%)
二、 F-含量的测定
1、仪器
A 数字酸度、离子计； B F离子选择电极；C 232饱和甘汞电极；D 磁力搅拌器； E 烘箱； F 50ml塑料杯
2、试剂
A 冰醋酸 B 氟化钠 C 柠檬酸三钠 D 6mNaOH标液
3、标液配制
A、0.1mol/l F-标液 ：准确称取经过105-110℃下干燥3小时，并在干燥器中冷却1小时的NaF 4.1988g溶于1000ml量瓶中，稀释至刻度，然后保存在聚乙烯瓶中备用。
B、0.01mol/l F-标液 ：用移液管移取100m10.1mol/1F-标液至1000ml量瓶中，稀释至刻度，保存在聚乙烯瓶中备用；
C、0.001mol/lF-标液 ：用移液管移取100m10.01mol/lF-标液至1000ml量瓶中，稀释至刻度，保存在聚乙烯瓶中备用；
D、0.0001mol/lF-标液 ：用移液管移取100ml0.001mol/lF-标液至1000ml量瓶中，稀释至刻度，保存在聚乙烯瓶中备用；
E、总离子强度调节缓冲液(TISAB)：取500ml纯水于1000ml烧杯中，加入57ml冰乙酸，58.5gNaCl，12.0g柠檬酸钠，摇匀至完全溶解后，以6.0mol/lNaOH标液滴定至ph=5.5-6.0，用纯水稀释至1000ml，摇匀备用。
4、测定步骤
用移液管分别移取20ml0.0001，0.001，0.01，0.1mol/lF-标液于四个50ml塑料杯中，分别加入20mlTISAB缓冲液；按F-浓度由低至高，分别插入电极，并在磁力搅拌器搅拌3钟读取电位值E1、E2、E3、E4。在二极单对轴坐标纸上，以电位(mv)为纵坐标，以F-浓度为对数横坐标(mol/l)，作标准曲线。用移液管移取20ml待测封孔液(5.1.2中配制)于50ml塑料杯中，加入20mlTISAB缓冲液，插入电极，用磁力搅拌器搅拌3分钟，读取电位值(Ex)，在标准曲线上查得F的相应摩尔浓度CF-
则待测液的F-含量为：F=CF-x19(g/l)
封孔剂的Fˉ含量F-=CF-x19/5x100(%)=380CF-(%)

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