着色槽离子浓度测定——表面工程在线服务网

    电解着色时，硫酸亚锡易氧化成硫酸锡，所以应随时分析槽液成分，控制锡盐成分及其它物质的成分。
一、硫酸亚锡(SnSO4)
1、分析步骤
硫酸亚锡含量分析步骤如下：
取20mL，置于500mL的三角烧杯内，加入99.5%苯10mL，碘化钾标准溶液(15%)5mL，1%淀粉溶液3mL，沿杯壁加入盐酸25mL，塞闭放置15s;取下塞，用碘化钾标准溶液滴定，至呈稳定的浅蓝紫色，即达终点。
2、计算
硫酸亚锡含量(g/L)=NV1x0.1074/Cx1000
式中 N——碘酸钾标准溶液当量浓度(N)；
V1——耗用碘酸钾标准溶液量(mL)；
C——试液量(mL)。
二、硫酸锡含量分析步骤如下：
(1)取槽液10mL，置于500mL的三角烧杯内；
(2)加盐酸80mL、纯铝2-3g，待反应后，塞上带有出气孔的橡皮塞，于石棉板上加热溶解；
(3)完全溶解后，于冰水中冷却30s左右；
(4)拔出塞，迅速沿杯壁加入99.5%苯15mL，冷至室温后，加15%碘化钾溶液
(5)塞闭放置15s，用0.1N的碘酸钾溶液滴定，至呈稳定的浅蓝紫色为止。
硫酸锡含量按下式计算：
硫酸锡含量(g/L)=(V2-V1)N/CXl000
式中 N——碘化钾标准溶液浓度(N)；
V2——滴定总锡量所消耗的碘酸钾标准溶液(mL)；
V1一—滴定同体积试液中的硫酸亚锡所消耗的碘化钾标准溶液(mL)，
C—试液量(mL)。
三、硼酸(H3BO3)
1、分析步骤
硼酸含量分析步骤如下：
(1)取槽液25mL，置于烧杯内，加蒸馏水100mL，混匀；
(2)加甲基红指示剂1-2滴，用0.1N的氢氧化钠标准溶液中和至红色消失；
(3)加入少量滤纸浆，混匀，加热至沸腾，温热1h后，稀释到250mL；
(4)用3-5张定量滤纸和干漏斗过滤于干烧杯内，并取滤液50mL，置于500mL的滴定烧杯内，滴加0．1N的氢氧化钠溶液2滴，使pH约为10；
(5)蒸干除氨后，加蒸馏水100mL，加热至沸腾，取下，冷却后加入1滴甲基红指示剂；
(6)用0.1N的硫酸标准溶液滴定到呈红色，再用0.1N的氢氧化钠标准溶液滴定到出现黄色。此时为滴定起点；
(7)向溶液中添加甘油10mL或甘露醇1g，酚酞指示剂2mL；
(8)以0．1N的氢氧化钠标准溶液滴定到粉红色，加甘油10mL或甘露醇0.5g。若红色退除，继续滴定到出现红色，直至加甘油不退色为止。
(9)空白试验时，取蒸馏水100mL、甘油20mL，其他操作与上述相同。
2、计算
硼酸含量可按下式计算：
硼酸(g/L)=NVx0.0618/Cx1000
式中 N——氢氧化钠标准溶液浓度(N)；
V——滴定耗用的氢氧化钠标准溶液(mL)；
C——试液量(mL)。
四、酒石酸铵[(NH4)2C4H4O8]
1、分析步骤
酒石酸铵含量分析步骤如下：
(1)取槽液50mL，置于500mL的三角烧瓶内，加蒸馏水100mL(A)；
(2)在另一个三角烧瓶中，加0.1N的硫酸标准溶液30mL和蒸馏水100mL(B)；
(3)向A内添加15%的氢氧化钠标准溶液80mL，随即塞好瓶塞；
(4)立即将A瓶塞上酌玻璃管和B瓶塞上的玻璃管连通。于电热板上煮沸A溶液40min，使氨和水气进入吸收瓶B中；
(5)取下瓶B，冷却至室温，滴加甲基红指示剂2滴；
(6)以0.1N的氢氧化钠标准溶液滴定，呈黄色时，即达终止，
2、计算
酒石酸铵含量按下式计算，
酒石酸铵含量(g/L)=(N1V1-N2V2)x0.092/Cx1000
式中 N1——硫酸标准溶液浓度(N)；
V1——加入的硫酸标准溶液量(m1);
N2——氢氧化钠标准溶液浓度(N);
V2——滴定用的氢氧化钠标准溶液量(mL);
C——试液量(mL)。
五、草酸铁铵着色溶液
1、分析步骤
草酸铁铵含量分析步骤如下：
(1)取过滤槽液20mL，移入250mL的烧杯内，加蒸馏水20mL与20体积%流酸10mL；
(2)加热至50～60Oc，用0.04mol/L的高锰酸钾滴定，摇动，呈不变的浅红色时，即达终止，
(3)加缓冲液约20mL，将pH调到2。缓冲液是由164g无水醋酸钠与100g/L氯醋酸晶体溶液配制而成；
(4)加1mL指示剂(每升含200g5-冰合磺酸脂环酸)，产生深红色，
(5)用0.1mol/L的60OC的EDTA滴定，呈淡黄色时为终止。
设EDTA的用量为A(mL)。
2、计算
按下式计算草酸铁铵含量：
草酸铁铵含量(g/L)=3.09A
六、醋酸钴—高锰酸钾着色溶液
1、醋酸钴含量的测定
吸取10mL着色槽液，移入300mL的烧杯内，用蒸馏水稀释到约200mI，加2g氯化铵，5g醋酸钠晶体与几滴骨螺紫指示剂：加氨水、摇动，直到由橘红色变成金黄色，用0.1m01/l的乙二胺四乙酸钠滴定到红紫色终止。设滴定液用量为A(mL)，则醋酸钴含量可按下式计算：
醋酸钴含量(g/L)=2.49A
2、高锰酸钾含量的测定
测定高锰酸钾的方法很多，但简便而直接的方法是：取0.05mol/L草酸溶液20mL，加入300mL的烧杯内，加约150mL蒸馏水稀释和50体积%硫酸20mL，加热到60-70℃，用高锰酸钾溶液滴定，出现稳定的粉红色时，即达终止。设高锰酸钾溶液用量为A(mL)，则槽液的高锰酸钾含量为：
高锰酸钾含量(g/L)=63.22A

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	等级：炉火纯青文章：104 积分：450 注册：2007-10-24	着色槽离子浓度测定电解着色时，硫酸亚锡易氧化成硫酸锡，所以应随时分析槽液成分，控制锡盐成分及其它物质的成分。一、硫酸亚锡(SnSO4) 1、分析步骤硫酸亚锡含量分析步骤如下：取20mL，置于500mL的三角烧杯内，加入99.5%苯10mL，碘化钾标准溶液(15%)5mL，1%淀粉溶液3mL，沿杯壁加入盐酸25mL，塞闭放置15s;取下塞，用碘化钾标准溶液滴定，至呈稳定的浅蓝紫色，即达终点。 2、计算硫酸亚锡含量(g/L)=NV1x0.1074/Cx1000 式中 N——碘酸钾标准溶液当量浓度(N)； V1——耗用碘酸钾标准溶液量(mL)； C——试液量(mL)。二、硫酸锡含量分析步骤如下： (1)取槽液10mL，置于500mL的三角烧杯内； (2)加盐酸80mL、纯铝2-3g，待反应后，塞上带有出气孔的橡皮塞，于石棉板上加热溶解； (3)完全溶解后，于冰水中冷却30s左右； (4)拔出塞，迅速沿杯壁加入99.5%苯15mL，冷至室温后，加15%碘化钾溶液 (5)塞闭放置15s，用0.1N的碘酸钾溶液滴定，至呈稳定的浅蓝紫色为止。硫酸锡含量按下式计算：硫酸锡含量(g/L)=(V2-V1)N/CXl000 式中 N——碘化钾标准溶液浓度(N)； V2——滴定总锡量所消耗的碘酸钾标准溶液(mL)； V1一—滴定同体积试液中的硫酸亚锡所消耗的碘化钾标准溶液(mL)， C—试液量(mL)。三、硼酸(H3BO3) 1、分析步骤硼酸含量分析步骤如下： (1)取槽液25mL，置于烧杯内，加蒸馏水100mL，混匀； (2)加甲基红指示剂1-2滴，用0.1N的氢氧化钠标准溶液中和至红色消失； (3)加入少量滤纸浆，混匀，加热至沸腾，温热1h后，稀释到250mL； (4)用3-5张定量滤纸和干漏斗过滤于干烧杯内，并取滤液50mL，置于500mL的滴定烧杯内，滴加0．1N的氢氧化钠溶液2滴，使pH约为10； (5)蒸干除氨后，加蒸馏水100mL，加热至沸腾，取下，冷却后加入1滴甲基红指示剂； (6)用0.1N的硫酸标准溶液滴定到呈红色，再用0.1N的氢氧化钠标准溶液滴定到出现黄色。此时为滴定起点； (7)向溶液中添加甘油10mL或甘露醇1g，酚酞指示剂2mL； (8)以0．1N的氢氧化钠标准溶液滴定到粉红色，加甘油10mL或甘露醇0.5g。若红色退除，继续滴定到出现红色，直至加甘油不退色为止。 (9)空白试验时，取蒸馏水100mL、甘油20mL，其他操作与上述相同。 2、计算硼酸含量可按下式计算：硼酸(g/L)=NVx0.0618/Cx1000 式中 N——氢氧化钠标准溶液浓度(N)； V——滴定耗用的氢氧化钠标准溶液(mL)； C——试液量(mL)。四、酒石酸铵[(NH4)2C4H4O8] 1、分析步骤酒石酸铵含量分析步骤如下： (1)取槽液50mL，置于500mL的三角烧瓶内，加蒸馏水100mL(A)； (2)在另一个三角烧瓶中，加0.1N的硫酸标准溶液30mL和蒸馏水100mL(B)； (3)向A内添加15%的氢氧化钠标准溶液80mL，随即塞好瓶塞； (4)立即将A瓶塞上酌玻璃管和B瓶塞上的玻璃管连通。于电热板上煮沸A溶液40min，使氨和水气进入吸收瓶B中； (5)取下瓶B，冷却至室温，滴加甲基红指示剂2滴； (6)以0.1N的氢氧化钠标准溶液滴定，呈黄色时，即达终止， 2、计算酒石酸铵含量按下式计算，酒石酸铵含量(g/L)=(N1V1-N2V2)x0.092/Cx1000 式中 N1——硫酸标准溶液浓度(N)； V1——加入的硫酸标准溶液量(m1); N2——氢氧化钠标准溶液浓度(N); V2——滴定用的氢氧化钠标准溶液量(mL); C——试液量(mL)。五、草酸铁铵着色溶液 1、分析步骤草酸铁铵含量分析步骤如下： (1)取过滤槽液20mL，移入250mL的烧杯内，加蒸馏水20mL与20体积%流酸10mL； (2)加热至50～60Oc，用0.04mol/L的高锰酸钾滴定，摇动，呈不变的浅红色时，即达终止， (3)加缓冲液约20mL，将pH调到2。缓冲液是由164g无水醋酸钠与100g/L氯醋酸晶体溶液配制而成； (4)加1mL指示剂(每升含200g5-冰合磺酸脂环酸)，产生深红色， (5)用0.1mol/L的60OC的EDTA滴定，呈淡黄色时为终止。设EDTA的用量为A(mL)。 2、计算按下式计算草酸铁铵含量：草酸铁铵含量(g/L)=3.09A 六、醋酸钴—高锰酸钾着色溶液 1、醋酸钴含量的测定吸取10mL着色槽液，移入300mL的烧杯内，用蒸馏水稀释到约200mI，加2g氯化铵，5g醋酸钠晶体与几滴骨螺紫指示剂：加氨水、摇动，直到由橘红色变成金黄色，用0.1m01/l的乙二胺四乙酸钠滴定到红紫色终止。设滴定液用量为A(mL)，则醋酸钴含量可按下式计算：醋酸钴含量(g/L)=2.49A 2、高锰酸钾含量的测定测定高锰酸钾的方法很多，但简便而直接的方法是：取0.05mol/L草酸溶液20mL，加入300mL的烧杯内，加约150mL蒸馏水稀释和50体积%硫酸20mL，加热到60-70℃，用高锰酸钾溶液滴定，出现稳定的粉红色时，即达终止。设高锰酸钾溶液用量为A(mL)，则槽液的高锰酸钾含量为：高锰酸钾含量(g/L)=63.22A http://www.jing-hawk.com 收藏本页更多相关内容

2009-12-14

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