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leee            




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注册:2005-03-02

锌酸盐镀锌溶液分析方法

一、 氧化锌的测定
1、 方法摘要
本法在pH=5.4左右的酸性溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA滴定锌
2、 试剂
l 50%盐酸
l 50%氨水
l 二甲酚橙指示剂
l pH=5.4缓冲溶液
l 0.05mol/L EDTA标准溶液
3、 分析方法
准确移取镀液1-2ml于250ml锥形瓶中,加水80ml,二甲酚橙指示剂1滴,滴加50%盐酸至黄,滴加50%氨水至近红,用pH=5.4的缓冲溶液滴至紫红色,过量2ml,补加二甲酚橙指示剂1滴,用0.05mol/L EDTA标准溶液滴定至纯黄色为终点
4、 计算
含氧化锌 ZnO(g/L)=cV×81.4÷V试
式中:
c—EDTA标准溶液的浓度;
V—耗用EDTA标准溶液体积 ml;
V试—所取镀液体积 ml;
81.4--MZnO
5、 附注
l 新配槽液移取2ml,老槽液可移取1ml;
l 如槽液中含杂质较多时,在滴加50%盐酸至发黄后,加入0.5%铋试剂Ⅱ3ml(掩蔽Pb2+、Cd2+)、1%铜铁试剂(过滤后使用,以沉淀Cu2+、Fe3+)3ml,滴加50%氨水直至近红……按上法操作下去;
l 杂质太多的槽液加入掩蔽剂后,沉淀很多,调酸度时,二甲酚橙应多加点,颜色变化才能看出,其最后滴定终点为橙黄色;
l 锌也可用PAN指示,EDTA滴定,方法如下:准确移取镀液2ml于250ml锥形瓶中,加水80ml,用50%盐酸中和至出现白色沉淀复又溶解,加六次甲基四胺3-4ml、PAN指示剂1滴,用0.05mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变黄色为终点
二、 氢氧化钠的测定
1、 方法摘要
本法以EDTA掩蔽锌,以氯化钡沉淀碳酸盐,消除其干扰,用盐酸滴定之
2、 试剂
l 10%氯化钡溶液
l 0.05mol/L EDTA标准溶液
l 酚酞指示剂
l 0.1mol/L 盐酸标准溶液
3、 分析方法
准确移取镀液1ml于250ml锥形瓶中,加水50ml,加入0.05mol/L EDTA(其
量由测定锌时得知),加10%氯化钡20ml,酚酞指示剂2滴,用0.1mol/L盐酸标准溶
液滴定至红色消失为终点
4、 计算
含氢氧化钠 NaOH(g/L)=cV×40
式中:
c—盐酸标准溶液的浓度;
V—耗用盐酸标准溶液的体积 ml;
40--MNaOH
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2007-11-10              
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