铝及铝合金导电氧化工艺经验谈—

郑瑞庭
(公安部第一研究所，北京 100044)    铝及铝合金经导电氧化工艺后所获的氧化膜具有导电性能，这是其特有的性能，而且膜层的防护与装饰性能良好。铝及铝合金导电氧化工艺操作简便，无需专用设备。近年来，有关导电氧化膜层易于吸附有机涂料结合力良好得到进一步认识，因而在油漆和电泳涂料基底的应用也逐步开展。笔者服务于此工艺已多年，在工艺管理和生产实践中都积累了一定的经验，下面简述工艺全过程。
1　前处理
    铝在空气中极不稳定，易生成用肉眼也难以识别的氧化膜。由于铝件加工工艺的不同铸造成型，或是由延压板材直接剪切而成，或是机械精细加工成型，或是经不同工艺成型后又经热处理或焊接等等，经上述不同的加工工艺，工件表面会留下不同状态、不同程度的污物或痕迹，在前处理工序中必须根据工件表面的实际情况选择前处理的工艺方法。
    精细加工件在前处理工序中需要注意的问题:精细加工件虽然表面的自然氧化膜才初生成、较易清除，但油腻重，特别是孔眼内及其周围(因机加工过程中润滑需要而添加的)，这类工件必须先经有机溶剂清洗，若直接用碱洗不但油腻重难以除净，且精细加工面承受不了长时间的强碱腐蚀，结果还会影响到工件表面的粗糙程度和公差的配合，最终成为废品。
    铸造成型件在前处理工序中需要注意的问题:铸造成型件并非所有表面都经过机械加工的，未经机加工的表面留有浇铸过程中形成的过厚氧化层，有的还夹有砂层，一般情况下，机加工或喷砂方法先除去这一部位的原始氧化膜，或是经碱洗后再加工，只有这样才能既除净未加工部位的原始氧化层，又避免机加工部位公差尺寸的改变。
    经过热处理或焊接工艺的工件在前处理工序中需要注意的问题:按工艺要求，工件转入热处理或焊接工序之前需经有机溶剂清洗，除净表面油污，但目前一般做不到这一点，故工件表面形成一层油污烧结的焦化物，这层焦化物在有机溶剂中难以除净，若浸泡在碱液中会引起局部腐蚀，产生麻点或造成凹凸不平，严重影响产品质量。笔者用浓硝酸浸泡的方法来松软这层焦化物，待焦化物松软后在碱液中稍加清洗即能彻底除净。
    1.1　有机溶剂除油
    油污不太严重的可采取在溶剂中短时间浸泡；油污严重的应采取用棉纱蘸溶剂揩擦，或用鬃刷刷洗。操作中要注意安全，用后剩余溶剂要妥善保管好。
    1.2　晾干
    无论采用何种有机溶剂的清洗方式，晾干工序决不可省略，否则将会失去清洗意义。
    1.3　绑扎
    ①绑扎用的材料宜选用铝线，禁用铜线和镀锌铁线，可用退去锌层的铁线。
    ②稍大件的单件绑扎为好，尽可能绑在离零件边沿最近的孔眼中，以减少对工件表面的影响。
    ③不同种工件不宜同绑于一串中，因不同成分(牌号)的铝材氧化处理时间是有所区别的。
    ④注意所绑扎的工件悬空时的方向，要避免凹入部位因朝下而产生窝气。
    1.4　碱洗
氢氧化钠　 50～70g/L
温度  　　50～70℃
时间　　　 0.5～2min
(碱洗时间视工件表面油污除净为止)。
    1.5　循环水冲洗
    碱洗后的冲洗最好先用热水冲洗，有利于洗净工件表面上的碱性物质。有盲孔、狭缝的工件要加强对该部位的冲洗，并甩净其中的残留溶液。
    1.6硝酸出光
硝酸　　200～300ml/L
温度　　室温
时间　　视黑膜退净为止
    若处理杂铝、铸铝还应在此配方的基础上添加50ml/L氢氟酸，以加速除去碱洗时粘附在铝件表面的不溶物。
2　氧化成膜
    2.1　氧化
    溶液配方及工作条件
铬酐　　 4～5g/L
氟化钠　 1～1.2g/L
铁氰化钾 0.5～0.7g/L
温度　  25～35℃
时间　　 30～60s
    经前处理后要立即转入氧化工序，以防因工件在大气中搁置过久而又生成自然氧化膜而影响氧化层的质量。再度浸泡在清水中虽优于曝露在大气中，但也不宜浸泡过久。
    氧化过程中溶液的温度是至关重要的工艺条件，溶液温度过高，成膜速度加快，氧化膜容易出现粉化；溶液温度过低，成膜速度缓慢，所生成的膜色调偏淡，附着力差。
    在同一型号铅材为求得表面基本一致的色彩，应在同一溶液温度下处理同样时间。
    在一定的范围内温度与时间成反比，即溶液温度越高，所需时间越短，反之所需时间越长。
    铝材纯度越高所需的氧化处理时间越长。氧化处理时间不足，生成的氧化膜过于浅淡；铝材纯度低，氧化时间缩短，否则氧化膜显陈旧，甚至影响膜层的导电性能。
    为了获得均匀的氧化膜色彩，小件氧化时可在溶液中多晃动，大件可采取搅拌溶液或静处理(不搅拌溶液、不晃动工件)，以防工件的边缘部位与溶液的交换机会比工件的中心部位增多而产生不均匀的氧化膜色彩。
    2.2　循环水冲洗
    对于有盲孔、狭缝的工件要加强对这些部位的冲洗，并甩净里面的残留溶液，以防氧化溶液流出来氧化面受破坏。
    2.3　自检
    工件经循环水冲洗后宜即自检质量，如发现有缺陷的可在碱液中退除，出光后重新氧化。
3　后处理
    3.1　热水冲洗
    热水洗目的是老化膜层。但水温和时间要严格控制，水温过高膜层减薄，颜色变淡。处理时间过长也会出现上述类似问题，适宜的温度和时间是:
    温度　　　　　　 40～50℃
    时间　　　　　　0.5～1min
    3.2　干燥
    干燥方法以自然晾干为好，经热水冲洗过的工件斜挂于架子上，让工作表面的游离水以垂直方向向下流。流至下端角边的水珠用毛巾吸去，按此法晾干的膜层色彩不受干扰，显得自然。
    3.3　老化
    老化方法可根据气候条件来决定，有日光的夏季可在日光下曝晒，阴雨天或是冬季可用烘箱烘烤，工艺条件是:
    温度　　　　　　40～50℃
    时间　　　　　 10～15min
    3.4　不合格件的返修
    不合格导电氧化膜件宜在干燥、老化工序之前先挑出来。若干燥、老化后膜层较难退除并会影响工件表面的粗糙度，为此问题笔者在工艺上进行了一些摸索，经多种方法试验，发现采用下列方法效果很好，方法简单。又不影响工件表面质量，具体过程如下:
    首先将不合格的工件夹在铝阳极氧化用的夹具上，然后按铝在硫酸溶液中的阳极氧化方法进行阳极处理2～3min，待膜层松软、脱落，再经碱液稍加清洗及硝酸出光后即可重新进行导电阳极化。
    铝及铝合金导电氧化是一项很有应用前景的工艺，该工艺操作简便，生产成本低廉，所获膜层除特有的导电性能之外，还可用于工件的防护与装饰，色彩比锌层彩色钝化膜雅致，具有较浅且均匀的细纹彩虹，是有推广价值而尚未被广泛认识的涂覆工艺。
补充：
1　氧化膜导电性不理想
　　原因：
　　氧化时间过长，氧化膜过厚。按工艺要求的30～60s操作，所获得的氧化膜呈浅彩虹色，膜层导电性良好，基本上测不到电阻，若氧化时间过长，膜层厚度增加，不但会影响膜层的导电性能，膜层还会呈土黄色，显得陈旧。
　　解决方法：
　　操作时间应严格控制。
　　2　氧化膜附着力差
　　原因：
　　①氧化膜过厚；
　　②氧化溶液浓度过大；
　　③氧化溶液温度过高；
　　④氧化膜未经老化处理。
　　解决方法：
　　操作者可根据上述对氧化膜附着力有影响的四点因素进行调整，定能获得满意的效果。
　　3　氧化件的孔眼及其周围较难形成氧化膜
　　原因：
　　①工件碱洗后冲洗不彻底；
　　碱洗时进入孔眼内的碱液如未能冲洗干净，氧化处理后碱液会从孔眼中流出来，致使孔眼周围的氧化膜遭到腐蚀。
　　②工件的孔眼周围有黄油；
　　铝材攻螺孔时很涩，操作者常以涂黄油来提高润滑，碱洗时如果碱液中缺乏乳化剂，黄油是很难除尽的。
　　解决方法：
　　①在碱洗之前先用汽油洗刷一遍，碱洗液中应添有乳化剂；
　　②工件碱洗后应冲洗干净。
　　4　工件的部分表面不易生成氧化膜
　　这一现象多出现在平面件，常见的原因有：
　　①轧制板材表面常有致密的焦糊物，碱洗时未能清除干净；
　　②工件碱洗后在硝酸中漂洗不彻底；
　　工件的局部表面仍呈碱性，在空气中会很快形成一层很薄的自然氧化膜，由于导电氧化溶液酸性弱，氧化时不能使该膜退去，故导电氧化膜层也不可能在此处形成。故工件碱洗后一定要在硝酸中充分漂洗，并尽可能当时清洗，当时氧化处理，防止工件在工序之间遭到自然氧化而影响导电氧化膜质量。
　　③碱洗液中积有过多的铝离子；
　　溶液的粘度变大，很难从工件表面洗脱下来，阻隔了铝基材的表面与氧化溶液的亲和力，结果氧化后常出现黄、白相间的条纹状质量（显现黄色部位表面由于阻隔物被洗去而获得了氧化膜，白色部位因表面有氢氧化铝阻隔物的存在未能形成氧化膜）。
　　解决方法：
　　①铝件碱洗前用细砂低打磨去除焦糊物；
　　②铝件碱洗后在硝酸溶液中充分漂洗；
　　③更换碱洗溶液。
　　5　氧化件的盲孔及其周围出现深黄色斑点
　　原因：
　　氧化后在清水中冲洗不彻底，干燥过程中孔眼内的残留溶液外流。
　　解决方法：
　　工件经氧化后必须加强冲洗，甩尽残液，必要时还可用医用注射器来吸取上面的残液。
　　6　氧化膜表面出现深、浅不一的花斑
　　原因：
　　包铝件加工时部分包铝层被切削掉，外层包铝属优质铝，被包的内层是杂铝，二种材质差异较大，故氧化后出现“白癜风”似的斑点。
　　解决方法：
　　这一现象客户往往不会太理解，厂家要多做解释工作，说清原委，以免引起误解。
　　7　大面积件氧化膜出现接点影印
　　原因：
　　铝件面积大，采取分段氧化处理。
　　解决方法：
　　进行整体处理，方法是：取一块塑料布，铺在地上，根据氧化件的外沿尺寸，用木条或砖块围成一个池子，池子高度100mm左右即可，一般平板件都可以在此池内直接操作，遇有立体形状件，若池的高度不够，也可采取在池内分面处理，即前后、上下、左右依次在溶液中处理，这样做能获得与在大槽内氧化同样的效果。
　　8　氧化膜表面色彩不均匀
　　原因：
　　铝件面积大，在氧化槽内摆动过大，边沿和中心部位与溶液的接触、更新、交换有很大的区别，从而导致氧化膜色彩不一。
　　解决方法：
　　氧化时工件摆动的幅度要小，静处理也可以，但当溶液温度过低时容易出现地图状花斑，显得不自然。
　　9　氧化件的绑扎处出现灰色影印
　　原因：
　　用镀锌铁丝绑扎氧化件。
　　解决方法：
　　铁丝使用前必须先退除锌层。

资料出处：中国铝业网

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	等级：已臻大成文章：12 积分：151 注册：2008-04-12	铝及铝合金导电氧化工艺经验谈阳极氧化专用冷却器郑瑞庭 (公安部第一研究所，北京 100044) 铝及铝合金经导电氧化工艺后所获的氧化膜具有导电性能，这是其特有的性能，而且膜层的防护与装饰性能良好。铝及铝合金导电氧化工艺操作简便，无需专用设备。近年来，有关导电氧化膜层易于吸附有机涂料结合力良好得到进一步认识，因而在油漆和电泳涂料基底的应用也逐步开展。笔者服务于此工艺已多年，在工艺管理和生产实践中都积累了一定的经验，下面简述工艺全过程。 1　前处理铝在空气中极不稳定，易生成用肉眼也难以识别的氧化膜。由于铝件加工工艺的不同铸造成型，或是由延压板材直接剪切而成，或是机械精细加工成型，或是经不同工艺成型后又经热处理或焊接等等，经上述不同的加工工艺，工件表面会留下不同状态、不同程度的污物或痕迹，在前处理工序中必须根据工件表面的实际情况选择前处理的工艺方法。精细加工件在前处理工序中需要注意的问题:精细加工件虽然表面的自然氧化膜才初生成、较易清除，但油腻重，特别是孔眼内及其周围(因机加工过程中润滑需要而添加的)，这类工件必须先经有机溶剂清洗，若直接用碱洗不但油腻重难以除净，且精细加工面承受不了长时间的强碱腐蚀，结果还会影响到工件表面的粗糙程度和公差的配合，最终成为废品。铸造成型件在前处理工序中需要注意的问题:铸造成型件并非所有表面都经过机械加工的，未经机加工的表面留有浇铸过程中形成的过厚氧化层，有的还夹有砂层，一般情况下，机加工或喷砂方法先除去这一部位的原始氧化膜，或是经碱洗后再加工，只有这样才能既除净未加工部位的原始氧化层，又避免机加工部位公差尺寸的改变。经过热处理或焊接工艺的工件在前处理工序中需要注意的问题:按工艺要求，工件转入热处理或焊接工序之前需经有机溶剂清洗，除净表面油污，但目前一般做不到这一点，故工件表面形成一层油污烧结的焦化物，这层焦化物在有机溶剂中难以除净，若浸泡在碱液中会引起局部腐蚀，产生麻点或造成凹凸不平，严重影响产品质量。笔者用浓硝酸浸泡的方法来松软这层焦化物，待焦化物松软后在碱液中稍加清洗即能彻底除净。 1.1　有机溶剂除油油污不太严重的可采取在溶剂中短时间浸泡；油污严重的应采取用棉纱蘸溶剂揩擦，或用鬃刷刷洗。操作中要注意安全，用后剩余溶剂要妥善保管好。 1.2　晾干无论采用何种有机溶剂的清洗方式，晾干工序决不可省略，否则将会失去清洗意义。 1.3　绑扎 ①绑扎用的材料宜选用铝线，禁用铜线和镀锌铁线，可用退去锌层的铁线。 ②稍大件的单件绑扎为好，尽可能绑在离零件边沿最近的孔眼中，以减少对工件表面的影响。 ③不同种工件不宜同绑于一串中，因不同成分(牌号)的铝材氧化处理时间是有所区别的。 ④注意所绑扎的工件悬空时的方向，要避免凹入部位因朝下而产生窝气。 1.4　碱洗氢氧化钠　 50～70g/L 温度　　50～70℃ 时间　　　 0.5～2min (碱洗时间视工件表面油污除净为止)。 1.5　循环水冲洗碱洗后的冲洗最好先用热水冲洗，有利于洗净工件表面上的碱性物质。有盲孔、狭缝的工件要加强对该部位的冲洗，并甩净其中的残留溶液。 1.6硝酸出光硝酸　　200～300ml/L 温度　　室温时间　　视黑膜退净为止若处理杂铝、铸铝还应在此配方的基础上添加50ml/L氢氟酸，以加速除去碱洗时粘附在铝件表面的不溶物。 2　氧化成膜 2.1　氧化溶液配方及工作条件铬酐　　 4～5g/L 氟化钠　 1～1.2g/L 铁氰化钾 0.5～0.7g/L 温度　 25～35℃ 时间　　 30～60s 经前处理后要立即转入氧化工序，以防因工件在大气中搁置过久而又生成自然氧化膜而影响氧化层的质量。再度浸泡在清水中虽优于曝露在大气中，但也不宜浸泡过久。氧化过程中溶液的温度是至关重要的工艺条件，溶液温度过高，成膜速度加快，氧化膜容易出现粉化；溶液温度过低，成膜速度缓慢，所生成的膜色调偏淡，附着力差。在同一型号铅材为求得表面基本一致的色彩，应在同一溶液温度下处理同样时间。在一定的范围内温度与时间成反比，即溶液温度越高，所需时间越短，反之所需时间越长。铝材纯度越高所需的氧化处理时间越长。氧化处理时间不足，生成的氧化膜过于浅淡；铝材纯度低，氧化时间缩短，否则氧化膜显陈旧，甚至影响膜层的导电性能。为了获得均匀的氧化膜色彩，小件氧化时可在溶液中多晃动，大件可采取搅拌溶液或静处理(不搅拌溶液、不晃动工件)，以防工件的边缘部位与溶液的交换机会比工件的中心部位增多而产生不均匀的氧化膜色彩。 2.2　循环水冲洗对于有盲孔、狭缝的工件要加强对这些部位的冲洗，并甩净里面的残留溶液，以防氧化溶液流出来氧化面受破坏。 2.3　自检工件经循环水冲洗后宜即自检质量，如发现有缺陷的可在碱液中退除，出光后重新氧化。 3　后处理 3.1　热水冲洗热水洗目的是老化膜层。但水温和时间要严格控制，水温过高膜层减薄，颜色变淡。处理时间过长也会出现上述类似问题，适宜的温度和时间是: 温度　　　　　　 40～50℃ 时间　　　　　　0.5～1min 3.2　干燥干燥方法以自然晾干为好，经热水冲洗过的工件斜挂于架子上，让工作表面的游离水以垂直方向向下流。流至下端角边的水珠用毛巾吸去，按此法晾干的膜层色彩不受干扰，显得自然。 3.3　老化老化方法可根据气候条件来决定，有日光的夏季可在日光下曝晒，阴雨天或是冬季可用烘箱烘烤，工艺条件是: 温度　　　　　　40～50℃ 时间　　　　　 10～15min 3.4　不合格件的返修不合格导电氧化膜件宜在干燥、老化工序之前先挑出来。若干燥、老化后膜层较难退除并会影响工件表面的粗糙度，为此问题笔者在工艺上进行了一些摸索，经多种方法试验，发现采用下列方法效果很好，方法简单。又不影响工件表面质量，具体过程如下: 首先将不合格的工件夹在铝阳极氧化用的夹具上，然后按铝在硫酸溶液中的阳极氧化方法进行阳极处理2～3min，待膜层松软、脱落，再经碱液稍加清洗及硝酸出光后即可重新进行导电阳极化。铝及铝合金导电氧化是一项很有应用前景的工艺，该工艺操作简便，生产成本低廉，所获膜层除特有的导电性能之外，还可用于工件的防护与装饰，色彩比锌层彩色钝化膜雅致，具有较浅且均匀的细纹彩虹，是有推广价值而尚未被广泛认识的涂覆工艺。补充： 1　氧化膜导电性不理想　　原因：　　氧化时间过长，氧化膜过厚。按工艺要求的30～60s操作，所获得的氧化膜呈浅彩虹色，膜层导电性良好，基本上测不到电阻，若氧化时间过长，膜层厚度增加，不但会影响膜层的导电性能，膜层还会呈土黄色，显得陈旧。　　解决方法：　　操作时间应严格控制。　　2　氧化膜附着力差　　原因：　　①氧化膜过厚；　　②氧化溶液浓度过大；　　③氧化溶液温度过高；　　④氧化膜未经老化处理。　　解决方法：　　操作者可根据上述对氧化膜附着力有影响的四点因素进行调整，定能获得满意的效果。　　3　氧化件的孔眼及其周围较难形成氧化膜　　原因：　　①工件碱洗后冲洗不彻底；　　碱洗时进入孔眼内的碱液如未能冲洗干净，氧化处理后碱液会从孔眼中流出来，致使孔眼周围的氧化膜遭到腐蚀。　　②工件的孔眼周围有黄油；　　铝材攻螺孔时很涩，操作者常以涂黄油来提高润滑，碱洗时如果碱液中缺乏乳化剂，黄油是很难除尽的。　　解决方法：　　①在碱洗之前先用汽油洗刷一遍，碱洗液中应添有乳化剂；　　②工件碱洗后应冲洗干净。　　4　工件的部分表面不易生成氧化膜　　这一现象多出现在平面件，常见的原因有：　　①轧制板材表面常有致密的焦糊物，碱洗时未能清除干净；　　②工件碱洗后在硝酸中漂洗不彻底；　　工件的局部表面仍呈碱性，在空气中会很快形成一层很薄的自然氧化膜，由于导电氧化溶液酸性弱，氧化时不能使该膜退去，故导电氧化膜层也不可能在此处形成。故工件碱洗后一定要在硝酸中充分漂洗，并尽可能当时清洗，当时氧化处理，防止工件在工序之间遭到自然氧化而影响导电氧化膜质量。　　③碱洗液中积有过多的铝离子；　　溶液的粘度变大，很难从工件表面洗脱下来，阻隔了铝基材的表面与氧化溶液的亲和力，结果氧化后常出现黄、白相间的条纹状质量（显现黄色部位表面由于阻隔物被洗去而获得了氧化膜，白色部位因表面有氢氧化铝阻隔物的存在未能形成氧化膜）。　　解决方法：　　①铝件碱洗前用细砂低打磨去除焦糊物；　　②铝件碱洗后在硝酸溶液中充分漂洗；　　③更换碱洗溶液。　　5　氧化件的盲孔及其周围出现深黄色斑点　　原因：　　氧化后在清水中冲洗不彻底，干燥过程中孔眼内的残留溶液外流。　　解决方法：　　工件经氧化后必须加强冲洗，甩尽残液，必要时还可用医用注射器来吸取上面的残液。　　6　氧化膜表面出现深、浅不一的花斑　　原因：　　包铝件加工时部分包铝层被切削掉，外层包铝属优质铝，被包的内层是杂铝，二种材质差异较大，故氧化后出现“白癜风”似的斑点。　　解决方法：　　这一现象客户往往不会太理解，厂家要多做解释工作，说清原委，以免引起误解。　　7　大面积件氧化膜出现接点影印　　原因：　　铝件面积大，采取分段氧化处理。　　解决方法：　　进行整体处理，方法是：取一块塑料布，铺在地上，根据氧化件的外沿尺寸，用木条或砖块围成一个池子，池子高度100mm左右即可，一般平板件都可以在此池内直接操作，遇有立体形状件，若池的高度不够，也可采取在池内分面处理，即前后、上下、左右依次在溶液中处理，这样做能获得与在大槽内氧化同样的效果。　　8　氧化膜表面色彩不均匀　　原因：　　铝件面积大，在氧化槽内摆动过大，边沿和中心部位与溶液的接触、更新、交换有很大的区别，从而导致氧化膜色彩不一。　　解决方法：　　氧化时工件摆动的幅度要小，静处理也可以，但当溶液温度过低时容易出现地图状花斑，显得不自然。　　9　氧化件的绑扎处出现灰色影印　　原因：　　用镀锌铁丝绑扎氧化件。　　解决方法：　　铁丝使用前必须先退除锌层。资料出处：中国铝业网收藏本页更多相关内容

2007-12-29

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	等级：出神入化文章：420 积分：1807 注册：2005-10-23		无色化学导电氧化的氧化膜呈无色透明，其膜层厚度约为0．3～0．5μm，导电性能良好，该氧化膜层主要应用于装配时尚需变形的电气零件。 1．严格掌握氧化工艺条件该膜呈无色透明，操作时膜的形成程度较难掌握，要以工艺规定时间为依据，溶液温度低于室温时需延长操作时间至60s左右，溶液温度超过室温时以l5～20s为妥。供参考的工艺配方如下： 2．重视后处理工艺由于膜层较薄，操作时膜层容易遭受损伤，失去防护意义，尤其在后处理工艺中要有次序地进行，如：流水冲洗→热水洗烫→热风吹干→40℃下烘烤干燥，然后进行逐个包装。 3．根据膜层特点控制应用范围该工艺所获氧化膜的特点是：导电性能虽然良好，但膜层较薄，防护性能较差，不适宜以防护为目的的铝件作防护之用。

2009-12-13

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